کاربرد استخراج فاز جامد با نانو ذرات مغناطیسی و ریز استخراج مایع-مایع برای اندازه گیری زیرالنون در نمونه های غذایی

این پروژه در دو بخش کلی خلاصه خواهد شد. در بخش اول این تحقیق اندازه گیری اسپکتروفلوریمتری زیرالنون پس از پیش تغلیظ به روش میکرو استخراج مایع - مایع پخشی می باشد. در این روش مخلوطی از فاز استخراجی (315 میکرو لیتر کلروبنزن) و حلال پخش کننده ( 3/0 میلی لیتر متانول/آب 80% (حجمی/حجمی) حاوی زیرالنون) به سرعت به فاز آبی (5/0 میلی لیتر) تزریق می شود و امولسیون پایداری تشکیل می گردد. پس از سانتریفیوژ و ته نشین شدن حلال استخراجی (5±300 میکرولیتر) اندازه گیری انجام می گیرد. تحت شرایط بهینه منحنی کالیبراسیون برای زیرالنون در محدوده ng ml-1 50-1، خطی بوده و معادله کالیبراسیون34/13+c51/5=f با ضریب همبستگی.994/. بدست آمد. حد تشخیص روش1- ?g l45/0 و فاکتور پیش تغلیظ 10 ? همچنین انحراف استاندارد نسبی(rsd) 64/1% و بازیابی نسبی این روش با اضافه کردن غلظت هایgl-1? ?10 15و20 به نمونه های حقیقی گندم و برنج به ترتیب 92-91% و 91-90% می باشد. دربخش دوم? اندازه گیری اسپکتروفلوریمتری زیرالنون پس از پیش تغلیظ به روش میکروفاز جامد پخشی به وسیله نانو ذرات مغناطیسی مگنتایت اصلاح شده با عامل سیلانه کننده بررسی می شود. ابتدا مانند روش قبل روش مخلوطی از فاز استخراجی (310 میکرو لیتر 1- هپتانول) و حلال پخش کننده ( 0/3 میلی لیتر متانول/آب 80% (حجمی/حجمی) حاوی زیرالنون) به سرعت به فاز آبی (0/5 میلی لیتر) تزریق می شود و امولسیون پایداری تشکیل می گردد. سپس به جای سانتریفیوژ در مرحله قبل? نانوذرات مغناطیسی به این امولسیون اضافه شده و حلال استخراجی حاوی زیرالنون روی نانو ذرات مگنتایت اصلاح شده جذب شده? سپس نانوذرات جدا شده و توسط یک حلال شوینده مناسب (0/1 میلی لیتر استونیتریل) واجذب شده، و در نهایت به روش اسپکتروفلوریمتری اندازه گیری انجام گرفته است. تحت شرایط بهینه منحنی کالیبراسیون برای زیرالنون در محدوده ?g l-1 50-1، خطی بوده و معادله کالیبراسیون 34/18+c75/5=f با ضریب همبستگی 993/0 بدست آمد. حد تشخیص در این روش ?gl-136/0 و فاکتور پیش تغلیظ 10 بدست آمد. انحراف استاندارد نسبی (rsd)(n=5) در این روش 13/1% بدست آمد. بازیابی نسبی با اضافه کردن غلظت های ?gl-1 ?10 15و 20 به نمونه های حقیقی گندم و برنج به ترتیب 93-92% و 95-91% می باشد